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甲磺酸左氧氟沙星原料簡介

一、概況：

1、品名及代碼：品名甲磺酸左氧氟沙星    

2、分子式: C₁₈H₂₀FN₃O₄·CH₃SO₃H·H₂O         分子量：475.49

3、結構式：

二、性狀：

1、本品為類白色至微黃色結晶性粉末；無臭，味苦。

2、本品在水中易溶，在甲醇或乙醇中微溶，在丙酮或三氯甲烷中極微溶，在二氯甲烷中幾乎不溶，在醋酸、鹽酸或氫氧化鈉溶液中易溶。

3、比旋度： 取本品，精密稱定，加水溶解并稀釋成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為-38^。至-45^。。

三、鑒別：

1、本品的紅外光吸收圖譜應與甲磺酸左氧氟沙星對照品的圖譜一致（光譜集1132圖）。

2、分別取本品及左氧氟沙星對照品適量，用光學異構體檢查項下的流動相溶解并稀釋成每1ml中含0.02mg的溶液，作為供試品溶液和對照品溶液。照光學異構體檢查項下的方法試驗，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

3、取本品30mg，照氧瓶燃燒法（通則0703C）進行有機破壞，以1%過氧化氫溶液10ml為吸收液，待煙霧完全吸入吸收液后，加氯化鋇溶液7滴，即產生白色沉淀，分離，沉淀在鹽酸中不溶解。

四、檢查：

1、溶液的澄清度：取本品5份，各0.40g，加水10ml溶解后，溶液應澄清；如顯渾濁，與2號濁度標準液（通則0902）比較，均不得更濃。

2、溶液的顏色：取本品0.20g，加水10ml溶解，照分光光度法（通則0401），在450nm的波長處測定吸收度，不得過0.25。

3、酸度：取溶液的澄清度項下溶液，依法測定（通則0631）pH值應為3.0-4.5。

4、有關物質：照含量測定項下的色譜條件試驗。取本品適量，精密稱定，用流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液適量，用流動相稀釋成每1ml中含2.5μg的溶液，作為對照溶液。取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%-25%，再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜議，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積。

5、光學異構體： 照高效液相色譜法（通則0512）測定。

色譜條件與系統適用性試驗： 用十八烷基硅烷健合硅膠為填充劑；以硫酸銅D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g與硫酸銅1g，加水1000ml溶解后，用氫氧化鈉試液調節PH值至3.5）-甲醇（82︰18）為流動相；柱溫40℃；流速1ml/min；檢測波長為293nm。取氧氟沙星對照品適量，加流動相溶解并稀釋成每1ml中約含0.2mg的溶液，取20μl注入液相色譜議，右氧氟沙星、左氧氟沙星依次流出，理論板數按左氧氟沙星峰計算應不低于2500，右、左旋異構體峰之間的分離度應符合規定。

測定法：取本品適量，加流動相溶解并稀釋成每1ml中含左氧氟沙星1.0mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，用流動相稀釋制成每1ml中含左氧氟沙星10μg的溶液，作為對照溶液。取對照溶液20μl注入液相色譜儀。調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%-25%，精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液如有右氧氟沙星雜質峰，不得大于對照溶液的主峰面積。

6、干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過4.5%（通則0831）。

7、熾灼殘渣：取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%（供口服用）或0.1%（供注射用）。

8、重金屬：取熾灼殘渣項遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），重金屬含量不得過百萬分之二十（供口服用）或百萬分之十（供注射用）。

9、細菌內毒素：取本品，依法檢查（通則1143），每1mg左氧氟沙星中含內毒素的量應小于0.75EU（供注射用）。

10、微生物限度檢查：依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數不得過2000cfu、霉菌和酵母菌數不得過200cfu，不得檢出大腸埃希菌。

五、含量測定：照高效液相色譜法（通則0512）測定。

1、色譜條件與系統適用性試驗 ：用十八烷基硅烷健合硅膠為填充劑；以已烷磺酸鈉溶液[取已烷磺酸鈉0.98g，加磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g，加水溶解并稀釋至1000ml，加0.05mol/L磷酸溶液約500ml，使PH值至2.4）1000ml，使溶解，搖勻，即得]-甲醇（3︰1）為流動相；柱溫40℃；檢測波長為293nm。取左氧氟沙星對照品的水溶液（1→1000）10ml置一試管中，用日光燈（3500lux）照射3小時，取此液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，相對于主峰保留時間約為1.2倍處應能檢測到雜質峰，取左氧氟沙星對照品溶液連續進樣數次，其相對標準偏差不得過2.0%。

2、測定法： 取本品（約相當于左氧氟沙星50mg），置50ml量瓶中，精密稱定，加0.03mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取此溶液5ml置另一50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度。搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取左氧氟沙星對照品，同法測定，按外標法以峰面積計算出供試品中左氧氟沙星（C₁₈H₂₀FN₃O₄）的含量。

    本品按干燥品計算，含左氧氟沙星（C₁₈H₂₀FN₃O₄）不得少于77.8%。

六、檢驗項目及限度：

七、取樣規定：見SOP.QC-QY-004“成品取樣標準操作規程”。

八、檢驗方法：見SOP.QC-CJ-067“甲磺酸左氧氟沙星成品檢驗標準操作規程”。

九、包裝形式：25Kg/桶，內包裝為藥用低密度聚乙烯袋，外套藥用高密度聚乙烯袋，外包裝為紙板桶。

十、貯存條件及注意事項：遮光，密封保存。

十一、有效期：36個月。